所属栏目：物理论文范文发布时间：2026-04-14浏览量:351
摘要：作为手机镜头保护盖，芳香族高分子聚合物聚醚酰亚胺(PEI)的耐磨性能不足，表面涂层强化是提高其耐磨性的有效途径之一，提高膜-基界面结合强度是增强硬质涂层有效性的必然要求。采用磁控溅射技术在PEI基体表面沉积氮化铬(CrN)涂层，研究靶-基距及沉积时间对沉积涂层的形貌、相结构、膜-基界面结合强度和耐磨性的影响。靶-基距为18 cm沉积时，涂层缺陷随沉积时间的延长，即薄膜增厚而减少。缩短靶-基距至13 cm后，即增强了基体表面离子密度，薄膜表面缺陷消失。与18 cm靶-基距下最薄涂层的243.2 GPa模量和24.86 GPa硬度相比，13 cm靶-基距最厚涂层的模量和硬度升至307.3 GPa和26.22 GPa，膜-基结合强度相应改善，涂层的磨损率从基体的 10^{-4} , ext{mm}^3 cdot ext{N}^{-1} cdot ext{m}^{-1} 降低了一个数量级，降至 10^{-5} , ext{mm}^3 cdot ext{N}^{-1} cdot ext{m}^{-1} 。在靶-基距为13 cm时，受高能量离子连续轰击，PEI表面硬化层的模量和硬度平均达10.2 GPa和2.2 GPa，该硬化层与纯Cr过渡层和CrN涂层间形成平滑的模量和硬度梯度，降低了涂层与基体间力学性能差异，从而提高硬质涂层与软基体间的协同形变能力，有效增强CrN防护涂层的有效性，使PEI聚合物作为手机镜头保护盖的应用成为可能。
关键词：聚醚酰亚胺;磁控溅射;CrN涂层;附着力;协同变形
论文《磁控溅射CrN-PEI结合强度与耐磨性增强调控》发表在《中国表面工程》，版权归《中国表面工程》所有。本文来自网络平台，仅供参考。
0 前言
热塑性工程塑料聚醚酰亚胺(Polyetherimide, PEI)是由规则重复排列的醚键及酰亚胺环构成，图1a为PEI的重复结构单元。与其它有机材料相比，PEI具有较好的热稳定性、优良的阻燃性能、耐化学性及耐辐射性[1]，在航空航天、交通轨道和汽车等领域应用广泛[2]。作为有机材料，PEI基体的热稳定性有限，其玻璃化转变温度为210~215 ℃，热变形温度为200~225 ℃[3]，应注意使用温度的调控。虽然对PEI的导热和导电功能方面现已取得诸多进展[4-6]，但目前还较难做到对其力学性能的有效提升。因此，作为电子器件的外保护壳使用时，其耐磨性能需要通过其它手段提高，如手机镜头外壳，图1b为荣耀手机镜头照片，磁控溅射硬质涂层对PEI的表面改性是提高其力学性能的有效途径之一。
磁控溅射技术是物理气相沉积的一种，因其沉积温度可控、沉积速率较快、膜层质量好等诸多优点被广泛应用于工业镀膜生产[7]，如光学薄膜、超硬涂层和磁性薄膜等[8]。闭合磁场束缚了磁控溅射等离子体中的电子不流失于器壁，从而使其更多参与气体离子化，因而增强了等离子体密度[9]。脉冲电源具有高沉积速率，其中等离子体不仅促进溅射，还被吸引到基体上辅助薄膜生长[10]。对于有机PEI基体，需要注意沉积参数的调控，避免因高温损害而造成PEI基体变形。
CrN陶瓷涂层具有较高的硬度和良好的耐磨、耐蚀性[11]，常被用作工件表面强化层[12-13]，已在成型和切削工具的表面改性领域中得到广泛应用[14]。研究表明，利用直流磁控溅射制备的CrN涂层，硬度能够达到28~29 GPa[15];采用多弧离子镀技术制备出高硬度、高结合力的CrN涂层，使气门座材料的摩擦因数从0.62降低到0.48，显著提高了基体耐磨性[16]。当涂层与基体的纳米硬度和弹性模量差异较大，受外界载荷时硬质涂层形变能力低、软基体变形大，使涂层与基体界面处拉应力增大，进而导致涂层与基体的结合强度降低[17-18]，引入金属过渡层能够降低涂层与基体的硬度和模量差，增强膜-基结合力[19]。降低涂层与基体间的力学差异，能够降低膜-基界面处拉应力和涂层表面应变，进而有效增强涂层与基体的附着力[20]。
CrN涂层常温下呈银灰色，有金属光泽，为了制备银色手机镜头保护盖，利用闭合非平衡脉冲磁控溅射技术在PEI表面沉积CrN涂层，试验中靶材置于镀膜机内底部，靶材下部为外圈磁场强度较强的N极磁子，心部为S极磁子，镀膜机顶部为一圈S极磁子，与来自底部的N型磁力线闭合，形成封闭式磁场，磁场配置示于图1c。通过调整靶-基距调控PEI表面硬化程度，研究了靶-基距和沉积时间对涂层形貌和性能的影响，并探究PEI表面受离子轰击产生硬化对硬质涂层与软基体间结合强度的影响机理，进而有效增强CrN-PEI表面的耐磨损性。
(图1：PEI基体与磁控溅射镀膜机示意图 - 此处略去图示)
1 试验方法
1.1 试验工艺
由于有机基体导热性较金属差，受离子轰击，金属样品架升温，有可能导致PEI局部变形，故试验中利用绝缘杆将PEI基体吊装于金属样品架下方，有效避免了试样与金属架的直接接触，参见图1c。试验中，金属工件架与偏压电源相连，吸引离子刻蚀或受热固化试样表面以增强黏附性，在1000 Hz频率和1.5%占空比下，电源电压设为1000 V刻蚀25 min，Ar气体流量为50 mL/min。试验使用靶材是直径为15 cm的纯金属Cr靶(纯度为99.99%)，采用磁控溅射技术在PEI表面沉积涂层时，均在100 kHz频率和26%占空比下，脉冲电源的靶电流为1.5 A，基体直流偏压为-40 V，Ar气体流量为17 mL/min，先沉积纯Cr过渡层45 min。通入反应气体N₂沉积CrN涂层，气体流量为3 mL/min，靶-基距设为18 cm连续沉积CrN涂层90 min和190 min，靶-基距降至13 cm后连续沉积110 min、140 min和170 min，具体工艺参数见表1。
表1 CrN涂层沉积参数
Parameter Set value
Base pressure / mPa 3
Etching pressure / Pa 0.78
Deposition pressure / Pa 0.2
Ar flow of ion etching and deposition / (mL/min) 50, 17
Reaction N₂ flow rate / (mL/min) 3
Ion etching matrix bias / frequency / duty / cycle / time / V-Hz-%-min -1000, 1000, 1.5, 25
Substrate bias voltage / V -40
Target current / duty cycle / frequency / A-%-kHz 1.5, 26, 100
Deposition time of the transition layer Cr / min 45
Deposition time at 18 cm target-substrate distance / min 90, 190
Deposition time at 13 cm target-substrate distance / min 110, 140, 170
1.2 涂层表征
在涂层基体背面，用玻璃刀划痕，并沿划痕将试样掰断形成截面断口。采用扫描电子显微镜(SEM, Nanostation and ΣIGMA HD)，以二次电子模式，表征CrN涂层的表面形貌和截面形貌，并用能谱半定量检测涂层成分。采用X射线衍射仪(D8 ADVANCE)表征涂层的相结构，用Cu-Kα射线，以10(°)/min的扫描速度从35°~55°表征涂层。采用纳米压痕仪(Nano Indenter G200)，以连续刚度测试表征涂层与基体的弹性模量和纳米硬度。在PEI表面的涂层上选取15个位置压入5000 nm深度，根据涂层厚度取膜-基界面处深度的数据，分析PEI基体的力学性能变化;在同炉硅片表面的涂层上选取10个位置压入800 nm的深度，取涂层厚度1/10处数据，在误差10%以内计算平均值分析涂层力学性能。通过多功能表面试验仪(MS-T3001)检测涂层与基体结合强度，加载速率为30 N/min，终止载荷为30 N，划痕长度为5 mm。采用摩擦磨损试验机(MFT-4000)检测涂层耐磨性能，设定直径为4 mm的氧化锆磨球为摩擦副，恒定300 g载荷，以200 r/min的转速磨损30 min。利用台阶仪(D-100)测量涂层厚度及磨痕轮廓，通过下式计算磨损率δ[21]：
delta=frac{Delta V}{FL} qquad (1)
式中，Delta V为磨损体积(mm³)，F为摩擦载荷(N)，L为磨球总滑动距离(m)。
其中磨损体积Delta V：
Delta V=pi DS qquad (2)
式中，D为磨痕深度(mm)，S为磨损面积(mm²)。
2 结果与分析
2.1 基体偏流密度
涂层生长中所需的能量可由基体偏压提供，吸引的离子数量可以通过基体偏流密度表示，代表离子对生长中涂层的轰击频率。图2示出靶-基距分别设为18 cm和13 cm时，基体偏流密度随基体偏压的变化曲线。如图所示，随着基体偏压的增加，基体偏流密度均先增加后达到饱和。在-40 V偏压下，靶-基距为18 cm时基体偏流密度为0.179 mA/cm²，靶-基距降为13 cm后基体偏流密度增加到0.195 mA/cm²，表明低靶-基距沉积涂层时，到达基体的粒子密度更大。进而表明缩短靶-基距后，生长中的薄膜受粒子的轰击频率增大，薄膜致密度应提高。
(图2：基体偏流密度与基体偏压的关系图 - 此处略去图示)
2.2 显微形貌
图3为CrN涂层放大1000倍后的表面形貌图，图4b~4f为放大5000倍后的涂层截面形貌图。制备截面试样和用扫描电镜检测时，不可避免地试样有一定倾斜度，因此图示中的涂层厚度标识只做参考。利用能谱半定量涂层表面成分，涂层厚度及成分信息见图4a中表格，其中厚度值为台阶仪所测，更具参考性。
(图3：PEI基体与CrN涂层的表面形貌图 - 此处略去图示)
图3a为PEI表面刻蚀后的基体形貌，表面凸凹的粒度明显可见，颗粒内存在“筋状”突起，可能与刻蚀后PEI表面硬化有关[22]。在18 cm长靶-基距沉积时，涂层边界和针孔缺陷较为明显，随着沉积时间增长，涂层厚度从1.3 μm增至2.9 μm时，涂层颗粒边界缺陷长度和数量减小，见图3b和3c。缩短靶-基距至13 cm后，涂层表面针孔消失，且随沉积时间延长，涂层厚度从1.5增至3.0 μm时，颗粒边界缺陷消失，见图3d~3f，这是由于短靶-基距时粒子轰击频率更高，能够降低沉积涂层时缺陷的形成。总之，延长沉积时间，缩短靶-基距，涂层增厚且因离子轰击而致密，涂层的缺陷减少直至消失。
(图4：CrN涂层的厚度、成分及截面形貌图 - 此处略去图示)
扫描电子显微镜能谱对涂层表面半定量检测结果表明，涂层中Cr与N的比例均相似，差异不明显，见图4a中表格。由于能谱对小原子氮的定量不准，此处不讨论涂层的成份比例。由图4截面形貌图可知，涂层均分为纯Cr过渡层与CrN涂层两层，由白色虚线分开，与基体相连接的纯Cr过渡层厚度约为800 nm。由于沉积涂层时离子轰击基体表面带来能量，使PEI表面在刻蚀的基础上进一步硬化，如图4中白色箭头所示，沉积涂层后PEI表面均存在一定厚度的硬化层，明显区别于基体内部形貌。长靶-基距沉积时涂层连续，见图4b和4c，图4b中示出涂层较薄时PEI硬化层下方基体明显撕裂，这是由于较低的粒子轰击频率形成缺陷，影响了界面处的形核密度以及涂层与基体间结合力。图4d~4f中示出降低靶-基距至13 cm后涂层同样致密且无缺陷，基体掰断后截面依旧完好。缩短靶-基距使基体偏流密度增大，吸附于基体表面的粒子运动能力增强，薄膜受粒子轰击的频率增大，进而有助于降低涂层缺陷的形成几率。
2.3 相结构
图5示出了CrN涂层的XRD衍射图谱(PDF卡片号：CrN 01-077-0047)，结果表明涂层的择优取向衍射峰均为CrN(200)。在长靶-基距连续沉积时，CrN(200)峰位右移。随着涂层厚度的增加，CrN(200)峰位右移与沉积时间呈正相关。缩小靶-基距至13 cm沉积时，沉积涂层中离子轰击密度增大，基体表面受离子能量影响加大，因此CrN(200)峰宽展严重，且峰强随涂层厚度增加略有升高。与同工艺下沉积在硅片表面110 min的CrN涂层衍射峰峰位接近标准值、峰强较高结果相比，说明PEI基体表面为CrN涂层，衍射峰强度和宽展均因PEI表面分子链固化影响所致。
(图5：CrN涂层的XRD图谱 - 此处略去图示)
2.4 力学性能
图6a和6b分别为连续刚度下PEI表面涂层随深度变化的弹性模量和纳米硬度曲线，其右侧为相应模量和硬度的局部放大图。为了分析沉积涂层前后PEI表面的力学性能，根据涂层厚度(参见图4中的表)，取膜-基界面处深度的模量和硬度值，位置参见放大图中圆圈所示，其模量和硬度值见表2。相较于未经处理的PEI，利用高功率脉冲电源离子轰击处理后PEI的模量和硬度分别从4.4 GPa和0.35 GPa提高到5.5 GPa和0.52 GPa。经不同工艺沉积涂层后PEI表面的模量和硬度均有提升，长靶-基距沉积涂层后PEI表面模量和硬度值提升相对较小，随着沉积时间的延长略有提高;缩短靶-基距后，PEI表面的模量和硬度值提升更多，平均达10.2 GPa和2.2 GPa。上述结果表明，沉积涂层时，基体和生长中的薄膜受到离子轰击，轰击时动能转化为热能，使与薄膜相连的PEI表面硬化，弹性能力下降，模量升高，PEI表面硬化层可参见图4中膜-基界面对白色双箭头所指的部分。简言之，随靶-基距的缩短和沉积时间的延长，涂层与基体间的模量和硬度差减小。另外，沉积造成的表面硬化层厚度难以确定，模量及硬度取值受未硬化的软基体影响，可以认为上述数值可能偏低，只做参考。
(图6：PEI基体的弹性模量和纳米硬度图 - 此处略去图示)
由于手机镜头的PEI外壳有一定的弧度，表面平整度差，CrN涂层与PEI基体的模量及硬度差异较大，纳米压痕测量中软基体对CrN硬质涂层支撑作用较差，PEI基体表面的涂层硬度值受软基体影响导致测量值偏低，该测量结果不能代表CrN涂层的力学性能。因此，采用同炉硅片表面的CrN涂层测量值表征涂层力学性能，取压入深度为涂层厚度10%处数据以避免涂层表面粗糙度及基体影响，其模量和硬度值见表2。结果表明，在较长的18 cm靶-基距时，涂层的模量和硬度均随涂层厚度的增加而提高，分别达240 GPa和24 GPa。将靶-基距缩短至13 cm后，CrN涂层的模量升至300 GPa，硬度达26 GPa。涂层与基体间均存在厚度为800 nm的纯Cr过渡层，其模量和硬度分别为224.9 GPa和19.77 GPa，且模量和硬度值均低于CrN涂层。由此可见，PEI基体、膜-基界面处PEI的表面硬化层、纯Cr过渡层和CrN涂层间形成了梯度模量和硬度，缩小了CrN涂层与PEI基体间力学性能差异，有助于提高涂层与基体的结合强度。相比于长靶-基距，缩短靶-基距沉积涂层后，PEI表面硬化层具有更高的模量和硬度，能够进一步缩小涂层与基体间的力学性能差异，进而有利于涂层与基体的协同变形性[17]。
表2 PEI基体与CrN涂层的力学性能和磨损率
Deposition condition Deposition time / min PEI surface after coating PEI surface after coating CrN coating on Si CrN coating on Si Wear rate / (mm³·N⁻¹·m⁻¹)
E / GPa H / GPa E / GPa H / GPa
PEI Before the ion bombardment 4.4 0.35 - - 6.44 imes 10^{-4}
PEI After the ion bombardment 5.5 0.52 - - -
Cr layer 45 - - 224.9 19.77 -
Target-substrate distance 18 cm 90 7.2 1.20 243.2 24.86 9.77 imes 10^{-5}
Target-substrate distance 18 cm 190 8.1 1.34 272.2 25.89 5.60 imes 10^{-5}
Target-substrate distance 13 cm 110 10.2 2.20 280.5 26.25 4.41 imes 10^{-5}
Target-substrate distance 13 cm 140 10.2 2.32 272.6 26.13 6.81 imes 10^{-5}
Target-substrate distance 13 cm 170 10.1 2.16 307.3 26.22 5.97 imes 10^{-5}
2.5 膜-基界面结合强度
图7示出PEI基体与CrN涂层的划痕形貌图，在相同加载力下，PEI基体较软，划痕较深，参见图7a。图7b~7f示出CrN涂层表面均没有崩裂，也无碎裂脱落现象，表明涂层的划痕形貌均以韧性形式失效。长靶-基距沉积90 min时，涂层表面较早出现半环形裂纹，表明涂层内聚失效，随着沉积时间的延长，涂层与基体的结合强度提高，见图7b和7c。靶-基距降低后涂层与基体的结合力更高，参见图7d~7f，延长沉积时间至170 min后涂层的划痕形貌最浅，涂层表面没有观察到半环形裂纹，其膜-基结合力更强。此结果与沉积方式对PEI表面硬化层的模量和硬度变化趋势相同，即当沉积工艺使PEI表面模量和硬度提高幅度加大时，涂层与基体间的模量和硬度梯度进一步减小，使膜-基受力变形的协同性增强，膜-基界面结合强度升高[18]。因此，使软基体表面获得一定厚度的硬化层，有助于提升硬质涂层与软基体的协同变形性，进而增强防护涂层的有效性。
(图7：PEI基体与CrN涂层的划痕形貌图 - 此处略去图示)
2.6 耐磨性
图8示出PEI基体与CrN涂层的磨痕形貌，测量磨痕轮廓并计算磨损率，见表2。PEI基体的磨痕宽度为522 μm，参见图8a，磨损率为 6.44 imes 10^{-4} , ext{mm}^3 cdot ext{N}^{-1} cdot ext{m}^{-1}，沉积涂层后磨痕宽度及磨损率均明显下降，表明沉积CrN涂层有效提高了PEI的耐磨性。长靶-基距沉积时，较薄涂层的磨痕宽度较大，随沉积时间的延长，磨痕宽度及磨损率均明显下降，表明涂层耐磨性随着涂层厚度的增加而提高，见图8b和8c。降低靶-基距后沉积的涂层具有稳定的高耐磨性，磨损率由PEI基体的 10^{-4} , ext{mm}^3 cdot ext{N}^{-1} cdot ext{m}^{-1} 量级降至 10^{-5} , ext{mm}^3 cdot ext{N}^{-1} cdot ext{m}^{-1} 量级，耐磨性显著提升，参见图8d~8f。这是由于长靶-基距沉积时涂层与基体的硬度和模量梯度大，协同形变性差，导致膜-基界面结合强度较低，磨损过程中部分薄膜脱落，脱落的磨削与涂层形成磨粒磨损[23]，参见图8b中白色圆圈。而短靶-基距沉积时降低了涂层与基体间的力学差异，膜-基结合力更好，进而使涂层的耐磨性有效提高。
(图8：PEI基体与CrN涂层的磨痕形貌图 - 此处略去图示)
总之，利用磁控溅射技术在PEI表面制备CrN涂层，沉积涂层中PEI表面受高能离子轰击产生硬化层，相比于18 cm靶-基距，靶-基距降为13 cm沉积涂层后，PEI表面受粒子的轰击频率更大使其硬化层模量和硬度提升最多，平均达10.2 GPa和2.2 GPa。该硬化层降低了涂层与基体间力学性能差异，使PEI基体与纯Cr层和CrN涂层间的梯度模量和硬度更平滑，表明在软基体表面形成一定硬化层有利于提高其与硬质涂层间的协同变形性，从而提高膜-基界面结合强度，增强了涂层的有效性。所制备的CrN涂层模量和硬度最高达到307.3 GPa和26.22 GPa，能够有效提高有机PEI基体的摩擦学性能。
3 结论
为了提高PEI的耐磨性，利用磁控溅射技术在PEI表面沉积CrN涂层，探究不同沉积工艺对涂层耐磨性及膜-基结合力的影响，获得主要结论如下：
(1) 在PEI表面沉积CrN涂层显著提高了PEI的力学性能，随着涂层厚度的增加，涂层的硬度及耐磨性均提高。相比于长靶-基距，缩短靶-基距沉积时薄膜受粒子轰击的频率增大，涂层表面缺陷降低。
(2) 沉积涂层中产生的高温使PEI表面固化，产生的硬化层与纯Cr过渡层和CrN涂层间构成梯度模量和硬度，短靶-基距沉积涂层后PEI表面模量和硬度平均达10.2 GPa和2.2 GPa，缩小了涂层与基体间的力学性能差异，提高了膜-基协同变形性。
(3) 短靶-基距制备的高硬度CrN涂层与PEI基体的结合强度最高，涂层的模量和硬度提高至300 GPa和26 GPa，磨损率均从基体的 10^{-4} , ext{mm}^3 cdot ext{N}^{-1} cdot ext{m}^{-1} 降低到 10^{-5} , ext{mm}^3 cdot ext{N}^{-1} cdot ext{m}^{-1} 量级，有效增强了PEI表面的耐磨性，使其应用于手机镜头保护盖成为可能。
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